1 Введение

Настоящее руководство по эксплуатации (РЭ) предназначено для ознакомления с дозатором автоматическим жидкостным ДАЖ-2М (3D) Парофазным 214.2.508.006-09 (далее – дозатор) и обеспечения его правильной эксплуатации.

Перед вводом в эксплуатацию дозатора следует внимательно ознакомиться с содержанием РЭ и эксплуатационной документацией на хроматограф (комплекс), с которым предполагается использование дозатора.

Во время эксплуатации рекомендуется периодически перечитывать данное РЭ для восстановления в памяти характерных особенностей использования дозатора.

В соответствующих разделах руководства по эксплуатации приведены указания, которые необходимо выполнять при эксплуатации и обслуживании дозатора.

 

2 Меры безопасности

К работе с дозатором допускаются лица, изучившие настоящее руководство, и прошедшие проверку навыков работы на рабочем месте.

Дозатор должен быть заземлен. Заземление осуществляется с помощью сетевой вилки и дополнительно – через клемму заземления, расположенную на задней панели дозатора. Контакт ⊥ сетевой розетки для подключения дозатора должен быть соединен с контуром (шиной) внешнего заземления с помощью медного провода сечением не менее 1,5 мм²; клемму подключают к контуру заземления с помощью кабеля 6.644.056 из комплекта ЗИП.

Работа со снятыми кожухами ЗАПРЕЩАЕТСЯ!

При работе с горючими, вредными и агрессивными веществами должны соблюдаться меры противопожарной безопасности, регламентируемые ГОСТ12.1.004-91, а также меры, предусмотренные в специальных инструкциях, разрабатываемых потребителем (в соответствии со спецификой применяемых веществ), на основании ГОСТ 12.1.007-76.

При перерывах в работе дозатор следует отключать от электросети и перекрывать газовую магистраль.

 

3 Описание

3.1 Назначение

Дозатор предназначен для автоматического отбора и ввода паровой фазы проб в газовые хроматографы для определения летучих веществ в жидкостях методом статического парофазного анализа. Дозатор используется совместно с хроматографами: "Хроматэк-Кристалл 5000", "Хроматэк-Кристалл 9000". Управление дозатором осуществляется из программы "Панель управления", входящей в состав пакета программ "Хроматэк Аналитик".

Дозатор может комплектоваться узлом дозирования 214.4.464.103 с шприцем объемом 1 мл, или узлом дозирования 214.4.464.104 с шприцем объемом 2.5 мл.

Дозатор опционально может выполнять функции автоматического ввода жидких и паровых образцов (проб) при температуре окружающей среды. Для реализации данной функции, по специальному заказу, дозатор оснащается комплектом 214.4.069.063.

Дозатор опционально может выполнять функцию пробоподготовки методом твердофазной микроэкстракции (SPME – Solid Phase Micro-Extraction). Для ее реализации, по специальному заказу, дозатор оснащается комплектом 214.4.069.064.

Эксплуатация дозатора осуществляется в закрытых лабораторных и других помещениях, в которых горючие газы и легковоспламеняющиеся жидкости могут быть в количествах, недостаточных для создания взрывопожароопасной смеси при температуре окружающего воздуха от 10 до 35°С, относительной влажности не более 80 %, атмосферном давлении от 84 до 107 кПа (от 630 до 800 мм рт. ст.), содержанием примесей в окружающем воздухе в пределах санитарных норм, регламентированных ГОСТ 12.1.005-88.

По климатическому исполнению дозатор относится к исполнению УХЛ категории 4.2 по ГОСТ 15150-69.

Электрическое питание дозатора осуществляется от сети переменного тока напряжением от 187 до 242 (В), частотой (501) Гц.

Дозатор по электробезопасности соответствует требованиям класса 1, тип Н по ГОСТ 12.2.025‑76.

Для работы данного дозатора необходимы:

• Программа "Панель управления" версии не ниже 2.0.8.18;

• Хроматограф газовый "Хроматэк-Кристалл 5000" или иной с процессорным модулем ПМ3, с версией прошивки центрального модуля не ниже 3.20.16.560.

Программа "Панель управления" устанавливается в составе пакета ПО "Хроматэк Аналитик 3.0". Необходимый центральный модуль записывается в хроматограф на заводе – изготовителе. Так же файл прошивки содержится на диске с ПО "Хроматэк Аналитик".

 

3.2 Технические характеристики

Приведены в паспорте на изделие. Технические характеристики опций приведены в отдельных таблицах.

Таблица 3.1 – Скорости отбора и ввода пробы фактическая, мкл/с

Микрошприц, мкл	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10
0,5	0,15	0,175	0,21	0,26	0,35	0,52	0,70	1,05	2,10	3,95
1	0,30	0,35	0,42	0,52	0,70	1,04	1,40	2,10	4,20	7,90
5	0,75	0,875	1,05	1,30	1,75	2,60	3,50	5,25	10,5	19,75
10	1,50	1,75	2,10	2,60	3,50	5,20	7,00	10,5	21,0	39,5
100	14,1	16,5	19,8	24,8	33,0	49,5	66,0	99,0	198	317
250	35,25	41,25	49,5	62,0	82,5	123,75	165,0	247,5	495	792,5

Таблица 3.2 – Время ввода (отбора) 1 мкл пробы, мс

Микрошприц, мкл	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10
0,5	6670	5710	4760	3840	2860	1920	1430	950	480	250
1	3335	2855	2380	1920	1430	960	715	475	240	125
5	1334	1142	952	467	572	384	286	190	96	50
10	667	571	476	384	286	192	143	95	48	25
100	71	60	50	40	30	20	15	10	5	3
250	28,4	24	20	16	12	8	6	4	2	1,2

 

3.3 Комплектность

Дозатор содержит изделия и документы, приведенные в паспорте на изделие.

 

3.4 Устройство

3.4.1 Общие сведения

1 – механизм дозирования; 2 – привод механизма дозирования; 3 – Основание ("башня"); 4 – оптоэлектронный датчик положений узла дозирования; 5 – термостат для шприца; 6 – термостат для виал с пробами; 7 – блок управления; 8, 9, 10, 11 – кожухи; 12 – направляющая; 13 – лицевая панель; 14 – дисплей; 15 – сменный лоток; 16 – основание дозатора.

Рисунок 3.1 – Общий вид дозатора

Дозатор содержит следующие основные функциональные узлы:

• механизм дозирования;

• привод механизма дозирования;

• основание с двумя приводами – для перемещения механизма дозирования в горизонтальной плоскости по двум взаимно перпендикулярным направлениям;

• термостат для шприца;

• термостат для виал с орбитальным встряхивателем (шейкером);

• термостат кондиционирования волокна;

• сменный лоток для виал;

• блок управления механизмами дозатора.

Механизм дозирования 1 (Рисунок 3.1) совместно с установленным на нем узлом дозирования, размещенном в термостате, обеспечивает отбор и ввод заданного количества парогазовой пробы заданной температуры. При этом механизм дозирования обеспечивает необходимые перемещения поршня шприца.

Механизм дозирования 1 перемещается по цилиндрическим направляющим 12 с помощью привода 2 и может занимать три положения: верхнее, промежуточное и нижнее, которые контролируются оптоэлектронным датчиком 4. Кроме того, числовые значения промежуточного и нижнего положений задаются оператором, в соответствии с особенностями методики анализа.

При нахождении механизма дозирования в верхнем положении возможно перемещение основания ("башни") 3 в горизонтальной плоскости.

В промежуточном положении производится отбор пробы.

В нижнем положении производится ввод пробы в испаритель.

Блок управления 7 служит для управления работой механизмов дозатора; содержит блок питания и платы контроллера.

На лицевой панели 13 (Рисунок 3.1) расположен дисплей 14. Назначение дисплея – настройка дозатора и оперативная работа с ним. Свечение красного светодиодного индикатора информирует о включенном состоянии дозатора.

1 – клемма дополнительного заземления; 2 – разъем RS232; 3 – тумблер "Сеть"; 4 –предохранители; 5 – разъем "Сеть 220В 50 Гц"; 6 – штуцер "Вход газ".

Рисунок 3.2 – Вид дозатора сзади

На лицевой стороне кожуха 10 расположено отверстие для установки специального винта, необходимого при транспортировании дозатора (Рисунок 3.3).

Рисунок 3.3 – Специальный винт: транспортное положение дозатора

 

3.4.2 Механизм дозирования

	1 – основание; 2 – шкив шагового электродвигателя; 3 – плоскозубчатый ремень; 4 – каретка; 5 – узел дозирования 214.4.464.103 (или 214.4.464.104); 6 – винт фиксации поршня; 7 – гайка крепления узла дозирования; 8 – термостат шприца; 9 – фиксатор иглы шприца; 10 – направляющая; 11 – оптоэлектронный датчик; 12 – трубопровод продувки шприца.

Рисунок 3.4 – Механизм дозирования

Механизм дозирования (Рисунок 3.4) содержит основание 1 с установленным на нем программно-управляемым шаговым электродвигателем 2. На валу двигателя установлен шкив, который через плоскозубчатый ремень 3 преобразует вращательное движение ротора двигателя в поступательное движение каретки 4. Каретка 4 служит для обеспечения возвратно-поступательного движения поршня шприца узла дозирования 5.

В термостате 8, закрепленном на основании 1, устанавливается узел дозирования 5, при этом игла шприца вводится в отверстие фиксатора 9, который закреплен на направляющих 10. Фиксатор 9 служит для защиты кончика иглы шприца от механических воздействий и обеспечения ее соосности с виалами и гайкой испарителя. Фиксация узла дозирования 5 в термостате 8 осуществляется с помощью гайки 7, а штока поршня шприца в каретке 4 – с помощью винта 6.

На каретке 4 имеется шторка, с помощью которой – и оптоэлектронного датчика положения поршня шприца 11 – в блок управления вводится информация о стартовом положении поршня шприца (это положение соответствует “нулевому” объему пробы в шприце).

 

3.4.3 Узел дозирования и шприцы

Рисунок 3.5 – Узел дозирования

Узел дозирования 214.4.464.103 (Рисунок 3.5) предназначен для использования в автоматических дозаторах, использующих метод статического парофазного анализа. Основой узла дозирования является газоплотный шприц SGE-1.0 ml, оснащенный насадкой для очистки полостей шприца и канала иглы от остатков предыдущей парогазовой пробы. Узел дозирования 4.464.104 аналогичен по конструкции узлу дозирования 4.464.103, но содержит другой шприц – SGE‑2.5 ml.

 

3.4.4 Сменный термостат шприца и сменные держатели микрошприцев

Узлы дозирования устанавливаются в сменный термостат, а микрошприцы ­– в специальные сменные держатели.

На основании механизма дозирования имеются четыре установочных отверстия и 2 магнита (Рисунок 3.6). При установке в дозатор четыре стойки держателя (или термостата) совмещаются с установочными отверстиями. Крепление в дозаторе обеспечивается магнитами.

Рисунок 3.6 – Место установки держателей и термостата шприца

Сменный термостат представляет собой обогреваемый блок. Служит для поддержания необходимой температуры шприца узла дозирования. Диапазон поддерживаемых температур от 40°С * до 150°С (* температура окружающей среды + 30°С).

Сменные держатели служат для установки различных шприцев в дозатор.

Существует три держателя:

• 6.152.012 (для установки микрошприцев 0.5; 1.0; 5.0; 10 мкл – опция "ввод жидких проб");

• 6.152.013 (для установки микрошприцев 100 и 250 мкл ­– опция "ввод паровых проб при температуре окружающей среды");

• 6.152.017 (для установки шприца опции "SPME").

Рисунок 3.7 – Сменные держатели микрошприцев

 

3.4.5 Термостат виал

Представляет собой обогреваемый блок, установленный на подвижную платформу. Вместимость блока до четырех виал. Служит для подготовки пробы в парофазном анализе или при выполнении SPME. Задаваемый диапазон температур от 40 °С (для парофазного анализа) или от 30°С (для SPME) до 170 °С, а также режим встряхивания. Термостат имеет встроенный орбитальный встряхиватель виал (шейкер), режим встряхивания задается программно.

 

3.4.6 Термостат кондиционирования волокна

Термостат кондиционирования волокна поставляется в комплекте опции "SPME".

Термостат служит для кондиционирования волокна перед отбором пробы, чтобы снизить уровень фона и удалить ложные пики. Термостат поддерживает обдув волокна инертным газом. Температура термостата зависит от типа волокна и составляет от 50 до 350 °С. Температурный канал нагрева используется от газового хроматографа.

 

3.4.7 Основание с приводами

Представляет собой подвижную платформу с установленными на ее основании приводами. Каждый из приводов обеспечивает перемещение платформы по одной из координат. Служит для перемещения механизма дозирования в двух направлениях (в горизонтальной плоскости).

 

3.4.8 Сменные лотки

Устройство для работы с образцами (пробами) содержит сменные лотки 15 для виал с пробами. Лотки устанавливаются на основании 16 дозатора (Рисунок 3.1).

Сменный лоток для работы в режиме "Статический парофазный анализ" – на 30 мест – в нем размещаются виалы объемом 20 мл или 10 мл.

Сменный лоток для работы в режиме "Ввод жидких проб" – на 60 мест для виал объемом 2 мл, 4 места для виал объемом 4 мл и 2 места – виалы для стока промывочной жидкости – объемом 20 мл.

Сменный лоток для работы в режиме "SPME" – на 30 мест – в нем размещаются виалы объемом 20 мл и термостат кондиционирования волокна (см. Рисунок 5.6).

 

 

 

4 Режимы работы дозатора

Режим работы дозатора представляет собой набор команд, выполняемых последовательно.

 

4.1 Режимы работы: "Статический парофазный анализ"

Принцип работы опции заключается в выполнении аналитического цикла каждого отдельного образца. В планировщике Аналитическому циклу образца соответствует одна строка закладки Анализ. Анализы объединяются в серии анализов. При запуске планировщика последовательно выполняются все активные серии анализов.

В работе опции "Статический парофазный анализ" можно выделить следующие этапы:

• Режим ожидания;

• Нагрев и поддержание температуры;

• Загрузка виалы в термостат;

• Термостатирование;

• Очистка шприца перед отбором пробы;

• Отбор пробы;

• Ввод пробы;

• Очистка шприца после ввода пробы;

• Выгрузка виалы из термостата.

 

4.1.1 Режим ожидания

Дозатор находится в режиме ожидания до и после выполнения всех активных серий анализов. Режим ожидания наступает после передачи режима хроматографа из панели управления. В режиме ожидания поддерживаются заданные через панель управления температуры термостатов дозатора.

 

4.1.2 Нагрев и поддержание температуры

Наступает после старта планировщика и запуска новой активной серии анализов. В случае совпадения текущих температур и температур, заданных в планировщике, этот этап пропускается. Необходим для установления параметров, задаваемых для каждой отдельной серии анализов.

 

4.1.3 Загрузка виалы в термостат

Дозатор автоматически переносит виалу в свободную позицию термостата виал с помощью захвата, расположенного под направляющей иглы микрошприца. В момент загрузки виал шейкер термостата останавливается. Загрузка виалы производится заранее с учетом времени инкубации перед вводом пробы.

 

4.1.4 Термостатирование

Во время этого этапа виала находится в термостате при постоянной температуре в течение определенного времени (времени уравновешивания).

Во время термостатирования может быть выбран режим встряхивания в диапазоне скоростей от 300 до 600 об/мин. Также для шейкера настраиваются периоды встряхивания и простоя.

 

4.1.5 Очистка шприца перед отбором пробы

Очистка шприца синхронизирована с отбором пробы и заканчивается за 1 минуту до начала отбора пробы. Задается длительность продувки и объем предварительного заполнения шприца инертным газом.

Очистка шприца осуществляется чистым инертным газом (газом-носителем). Поток газа ограничен специальным пневмосопротивлением, установленным в трубопроводе, и равен 20 мл/мин. Если заданный объем предварительного заполнения не равен нулю, сразу после продувки поршень шприца опускается до этого объема. Весь газ, находящийся в шприце, будет введен в виалу перед отбором.

Алгоритм очистки шприца

1. Поршень шприца перемещается в положение продувки (нижний торец поршня располагается выше отверстия в стеклянном корпусе шприца);

2. Электромагнитный клапан открывает доступ инертному газу (газу-носителю);

3. Через заданное время продувки электромагнитный клапан перекрывает доступ газу-носителю (продувка прекращается).

 

4.1.6 Отбор пробы

Выполняется после продувки шприца и начинается немедленно после окончания времени термостатирования виалы.

Алгоритм отбора пробы

1. Встряхивание прекращается (если этот процесс активизирован);

4. Механизм дозирования перемещается к термостату;

5. Игла шприца опускается в виалу через крышку термостата на заданную глубину;

6. Поршень шприца перемещается с заданной скоростью до заданного объема;

7. Выполняется задержка поршня в верхней точке, на заданное время, для уравновешивания давления в виале и шприце.

Если задано количество прокачек, отличное от нуля, то будет выполнено несколько прокачек.

 

4.1.7 Ввод пробы

Алгоритм ввода пробы

• Шприц с отобранной парофазной пробой перемещается в позицию – "над заданным оператором испарителем" – к испарителю;

• Игла шприца вводится в испаритель на заданную глубину;

• Осуществляется заданная задержка перед вводом пробы (прогрев иглы перед вводом пробы);

• Поршень шприца с заданной скоростью перемещается в крайнее нижнее положение (выполняется ввод пробы);

• Осуществляется заданная задержка после ввода пробы (прогрев иглы после ввода пробы);

• Игла шприца выводится из испарителя.

 

4.1.8 Очистка шприца после ввода пробы

Осуществляется непосредственно после ввода пробы и выхода иглы шприца из испарителя. Процедура продувки шприца может происходить одновременно с выгрузкой и загрузкой виал в термостат.

Алгоритм очистки шприца после ввода пробы

• Поршень шприца перемещается в положение продувки (нижний торец поршня располагается выше отверстия в стеклянном корпусе шприца);

• Электромагнитный клапан открывает доступ инертному газу (газу-носителю);

• Через заданное время продувки электромагнитный клапан перекрывает доступ газу-носителю (продувка прекращается).

 

4.1.9 Выгрузка виалы из термостата

Виала выгружается из термостата и перемещается в лоток. В момент выгрузки виал шейкер термостата останавливается.

 

 

4.2 Режимы работы: "Ввод жидкой пробы"

Все команды последовательности – по своему назначению – объединяются в следующие группы:

• Промывка микрошприца растворителем перед вводом (включает последовательно промывку растворителем, промывку пробой, прокачку пробой);

• Промывка микрошприца пробой;

• Отбор пробы;

• Ввод пробы;

• Промывка микрошприца растворителем после ввода (включает опционально промывку микрошприца растворителем, промывку лайнера).

Команды, отвечающие за выполнение промывки микрошприца (лайнера), могут быть как включены в последовательность, так и выключены из нее в соответствии с требованиями конкретной группы анализов.

 

4.2.1 Промывка растворителем перед набором пробы

В данном режиме оператор выбирает растворитель (A, В, С, задает D), задает объем растворителя для прокачки, количество сливов. Доступны варианты промывки: одним растворителем или двумя растворителями.

Алгоритм промывки "одним растворителем"

• механизм дозирования перемещается в одну из заданных позиций: A, В, С, D;

• игла микрошприца вводится в заданную виалу с растворителем на заданную глубину погружения;

• поршень микрошприца перемещается в положение, соответствующее объему вводимой пробы (если заданный объем вводимой пробы меньше 30% объема микрошприца, то независимо от этого объем отобранного растворителя будет равен 30% общего объема микрошприца);

• игла микрошприца выводится из виалы;

• механизм дозирования перемещается в одну из позиций слива;

• игла микрошприца вводится в виалу для слива;

• поршень микрошприца перемещается в крайнее нижнее положение (выполняется слив растворителя);

• игла микрошприца выводится из виалы;

• вышеперечисленные действия повторяются заданное оператором количество раз.

Режим "двумя растворителями" предполагает проведение промывки микрошприца двумя различными растворителями.

Алгоритм промывки "двумя растворителями":

1. механизм дозирования перемещается в одну из заданных позиций: A, В, С, D;

8. игла микрошприца вводится в заданную виалу с первым растворителем, на заданную глубину погружения;

9. поршень микрошприца перемещается в положение, соответствующее объему вводимой пробы (если заданный объем вводимой пробы меньше 30% объема микрошприца, то независимо от этого объем отобранного растворителя будет равен 30% общего объема микрошприца);

10. игла микрошприца выводится из виалы;

11. механизм дозирования перемещается в позицию слива;

12. игла микрошприца вводится в виалу для слива;

13. поршень микрошприца перемещается в крайнее нижнее положение (выполняется слив растворителя);

14. игла микрошприца выводится из виалы;

15. действия по перечислениям 1-8 повторяются заданное количество раз;

16. механизм дозирования перемещается в позицию заданной виалы со вторым растворителем;

17. игла микрошприца вводится в виалу со вторым растворителем на заданную глубину погружения;

18. поршень микрошприца перемещается в положение, соответствующее объему вводимой пробы (если заданный объем вводимой пробы меньше 30% объема микрошприца, то независимо от этого объем отобранного растворителя будет равен 30% общего объема микрошприца);

19. игла микрошприца выводится из виалы;

20. механизм дозирования перемещается в позицию слива;

21. игла микрошприца вводится в виалу для слива;

22. поршень микрошприца перемещается в крайнее нижнее положение (выполняется слив растворителя);

23. игла микрошприца выводится из виалы;

24. действия по перечислениям 10-17 повторяются заданное оператором количество раз.

Уровень опускания иглы в виалы для слива – приблизительно на ¼ высоты виалы. Уровень опускания иглы выбран выше, чем при отборе пробы, во избежание попадания сливной промывочной жидкости на иглу.

Рекомендуемое количество сливов из одной виалы – не менее 3.

 

4.2.2 Промывка микрошприца пробой

Промывка микрошприца пробой не может быть выбрана, если тип набора пробы – "сэндвич", "сэндвич с растворителем" или "сэндвич с внутренним стандартом".

В данном режиме оператор задает количество сливов пробы и отбираемый объем.

Алгоритм промывки пробой:

• механизм дозирования перемещается в позицию отбора из заданной виалы с пробой;

• игла микрошприца вводится в виалу с пробой на заданную глубину погружения;

• поршень микрошприца с заданной скоростью перемещается в положение, соответствующее заданному объему пробы (если заданный объем меньше 50% объема микрошприца, то независимо от этого объем пробы для промывки будет равен 50% общего объема микрошприца);

• игла микрошприца выводится из виалы;

• механизм дозирования перемещается в позицию слива;

• игла микрошприца вводится в виалу для слива;

• поршень микрошприца перемещается в крайнее нижнее положение (выполняется слив пробы);

• игла микрошприца выводится из виалы;

• вышеперечисленные действия повторяются заданное оператором количество раз.

 

4.1.6 Отбор пробы

A – простой; B – сэндвич; C – сэндвич с растворителем; D – сэндвич с внутренним стандартом.

Рисунок 4.1 – Режимы отбора пробы

Простой набор пробы:

• механизм дозирования перемещается в позицию отбора из заданной виалы с пробой;

• игла микрошприца вводится в виалу с пробой на заданную глубину погружения;

• поршень микрошприца с заданной скоростью перемещается в положение, соответствующее заданному объему;

• выполняется заданная задержка;

• поршень микрошприца перемещается в крайнее нижнее положение;

• действия по перечислениям 3-5 повторяются заданное оператором количество раз (соответствующее количеству прокачек);

• поршень микрошприца с заданной скоростью перемещается в положение, соответствующее заданному объему;

• выполняется заданная задержка;

• игла микрошприца выводится из виалы.

Таблица 4.1 – Рекомендуемые режимы при отборе и вводе проб

Параметр	Значение
Число прокачек при наборе пробы	от 7 до 10
Скорость набора пробы	от 1 до 3
Скорость ввода пробы в испаритель	от 4 до 9
Суммарный объем набираемых проб для микрошприцев:
объемом 0,5 мкл, не более, мкл	0,25
объемом 1,0 мкл, не более, мкл	0,5
объемом 5,0 мкл, не более, мкл	2,5
объемом 10,0 мкл, не более, мкл	10,0

Набор пробы "сэндвич"

Здесь "средний воздух" – воздушная прослойка между поршнем и пробой, "нижний воздух" – воздушная прослойка между пробой и иглой.

• поршень микрошприца перемещается в положение, соответствующее заданному объему среднего воздуха;

• механизм дозирования перемещается в позицию отбора из заданной виалы с пробой;

• игла микрошприца вводится в виалу с пробой на заданную глубину погружения;

• поршень микрошприца с заданной скоростью перемещается в положение, соответствующее заданному объему пробы + объем среднего воздуха;

• выполняется заданная задержка;

• игла микрошприца выводится из виалы;

• поршень микрошприца перемещается в положение, соответствующее заданному объему среднего воздуха + объем пробы + объем нижнего воздуха.

Набор пробы "сэндвич с растворителем"

Здесь "верхний воздух" – воздушная прослойка между поршнем и растворителем, "средний воздух" – воздушная прослойка между растворителем и пробой, "нижний воздух" – воздушная прослойка между пробой и иглой.

При реализации режима ввода пробы "сэндвич с растворителем" рекомендуется:

• значение скорости набора устанавливать равной 1;

• микрошприц промывать в режиме "из виалы".

Алгоритм:

• поршень микрошприца перемещается в положение, соответствующее заданному объему верхнего воздуха;

• механизм дозирования перемещается в позицию отбора растворителя (виалы А, B, С, D);

• игла микрошприца вводится в виалу с растворителем на заданную глубину погружения;

• поршень микрошприца с заданной скоростью перемещается в положение, соответствующее заданному объему растворителя + объем верхнего воздуха;

• выполняется заданная задержка;

• игла микрошприца выводится из виалы;

• поршень микрошприца перемещается в положение, соответствующее заданному объему верхнего воздуха + объем растворителя + объем среднего воздуха;

• механизм дозирования перемещается в позицию отбора из заданной виалы с пробой;

• игла микрошприца вводится в виалу с пробой на заданную глубину погружения;

• поршень микрошприца с заданной скоростью перемещается в положение, соответствующее заданному объему верхнего воздуха + объем растворителя + объем среднего воздуха + объем пробы;

• игла микрошприца выводится из виалы;

• поршень микрошприца с заданной скоростью перемещается в положение, соответствующее заданному объему верхнего воздуха + объем растворителя + объем среднего воздуха + объем пробы + объем нижнего воздуха.

Набор пробы "сэндвич с внутренним стандартом"

Здесь "верхний воздух" – воздушная прослойка между поршнем и растворителем, "средний воздух" – воздушная прослойка между растворителем и пробой, "нижний воздух" – воздушная прослойка между пробой и иглой.

При реализации режима ввода пробы "сэндвич с внутренним стандартом" рекомендуется:

• значение скорости набора устанавливать равной 1;

• микрошприц промывать в режиме "из виалы".

Алгоритм:

• поршень микрошприца перемещается в положение, соответствующее заданному объему верхнего воздуха;

• механизм дозирования перемещается в позицию отбора внутреннего стандарта (заданная виала с внутренним стандартом);

• игла микрошприца вводится в виалу с внутренним стандартом на заданную глубину погружения;

• поршень микрошприца с заданной скоростью перемещается в положение, соответствующее заданному объему растворителя + объем верхнего воздуха;

• выполняется заданная задержка;

• игла микрошприца выводится из виалы;

• поршень микрошприца перемещается в положение, соответствующее заданному объему верхнего воздуха + объем растворителя + объем среднего воздуха;

• механизм дозирования перемещается в позицию отбора из заданной виалы с пробой;

• игла микрошприца вводится в виалу с пробой на заданную глубину погружения;

• поршень микрошприца с заданной скоростью перемещается в положение, соответствующее заданному объему верхнего воздуха + объем растворителя + объем среднего воздуха + объем пробы;

• игла микрошприца выводится из виалы;

• поршень микрошприца с заданной скоростью перемещается в положение, соответствующее заданному объему верхнего воздуха + объем внутреннего стандарта + объем среднего воздуха + объем пробы + объем нижнего воздуха.

 

4.2.4 Ввод пробы в испаритель

Алгоритм ввода пробы в испаритель:

• механизм дозирования перемещается в позицию "над заданным оператором испарителем";

• игла микрошприца вводится в испаритель на заданную глубину;

• осуществляется заданная задержка перед вводом пробы;

• поршень микрошприца перемещается в крайнее нижнее положение (выполняется ввод пробы);

• осуществляется заданная задержка после ввода пробы;

• игла микрошприца выводится из испарителя.

Если время прогрева иглы перед вводом и после ввода пробы (задержка иглы в испарителе) равно нулю, максимальное время нахождения иглы в испарителе – не более 0.1 с, при условии корректного ввода пробы.

 

4.2.5 Промывка растворителем после ввода пробы

Данная процедура выполняется аналогично действиям, описанным в разделе 4.2.1.

При использовании микрошприцев объемом 100 и 250 мкл прокачка воздухом на данном этапе выполняется всегда, и не может быть отключена.

 

4.2.6 Промывка лайнера

При проведении хроматографических анализов компоненты вводимой пробы (особенно тяжелые), могут оседать на стекловолокне набивки лайнера испарителя, постепенно загрязняя эту набивку, и искажая результаты анализов. Эффекта постепенного загрязнения набивки лайнера испарителя можно в значительной мере избежать, применяя режим промывки лайнера. При этом срок службы набивки лайнера увеличивается.

Промывка лайнера осуществляется либо после завершения каждого анализа, либо через их определенное количество.

Алгоритм промывки лайнера:

• механизм дозирования перемещается в позицию отбора промывочной жидкости из заданной виалы (A, В, С, D);

• игла микрошприца вводится в виалу на заданную глубину;

• поршень микрошприца перемещается в положение, соответствующее заданному объему промывочной жидкости;

• осуществляется заданная задержка;

• игла микрошприца выводится из виалы;

• механизм дозирования перемещается в позицию сливной виалы;

• игла микрошприца вводится в сливную виалу;

• поршень микрошприца опускается в нижнее положение (выполняется слив промывочной жидкости);

• игла микрошприца выводится из виалы;

• механизм дозирования перемещается в позицию отбора промывочной жидкости из заданной виалы (A, B, C, D);

• игла микрошприца вводится в виалу на заданную глубину;

• поршень микрошприца перемещается в положение, соответствующее заданному объему промывочной жидкости;

• осуществляется заданная задержка;

• игла микрошприца выводится из виалы;

• механизм дозирования перемещается в позицию ввода пробы в испаритель;

• игла микрошприца вводится в испаритель на заданную глубину;

• поршень микрошприца опускается в нижнее положение (промывочная жидкость вводится в испаритель);

• игла микрошприца выводится из испарителя.

При анализе спиртосодержащих жидкостей (ССЖ) промывку лайнера возможно осуществлять бидистиллированной водой, объемом до 5 мкл после каждого рабочего анализа.

 

 

4.3 Режим работы: "Ввод паровой пробы при температуре окружающей среды"

4.3.1 Отбор пробы для микрошприцев 100 и 250 мкл

Микрошприцы объемом 100 мл и 250 мл используются для отбора паровой фазы из виал объемом 2 мл при температуре окружающей среды. Объем пробы в виалах не должен превышать 1 мл.

Алгоритм:

1. механизм дозирования перемещается в позицию отбора из заданной виалы с пробой;

25. игла шприца погружается в виалу на заданную глубину (глубина погружения иглы ограничена диапазоном от 4 до 14 мм от крышки виалы – и не касается пробы);

26. поршень микрошприца с заданной скоростью перемещается в положение, соответствующее заданному объему пробы (если заданный объем меньше 50% объема микрошприца, то независимо от этого объем пробы для промывки будет равен 50% общего объема микрошприца);

27. выполняется заданная задержка;

28. поршень микрошприца перемещается в крайнее нижнее положение;

29. действия по перечислениям 3-5 повторяются заданное оператором количество раз (количество прокачек);

30. поршень микрошприца перемещается в положение, соответствующее заданному объему пробы.

 

4.3.2 Ввод пробы для микрошприцев 100 и 250 мкл

Алгоритм:

1. механизм дозирования перемещается в позицию "над заданным оператором испарителем";

31. игла микрошприца вводится в испаритель на заданную глубину;

32. осуществляется заданная задержка перед вводом пробы;

33. поршень микрошприца перемещается в крайнее нижнее положение (выполняется ввод пробы);

34. осуществляется заданная задержка после ввода пробы;

35. игла микрошприца выводится из испарителя.

 

4.3.3 Прокачка воздухом микрошприцев 100 и 250 мкл

Алгоритм:

1. механизм дозирования перемещается в нулевую позицию;

36. поршень микрошприца с заданной скоростью перемещается в положение, соответствующее заданному объему прокачки (если заданный объем меньше 50% объема микрошприца, то независимо от этого объем воздуха для прокачки будет равен 50% общего объема микрошприца);

37. выполняется заданная задержка;

38. поршень микрошприца перемещается в крайнее нижнее положение;

39. действия по перечислениям 2-4 повторяются заданное оператором количество раз;

 

 

4.4 Режимы работы: опция "SPME"

Работа в режиме твердофазной микроэкстракции (SPME) осуществляется по следующим этапам:

• Подготовка;

• Термостатирование виалы;

• Экстракция;

• Десорбция;

• Очистка волокна (кондиционирование).

 

4.4.1 Подготовка

На данном этапе устанавливается заданная температура термостата виал и термостата кондиционирования волокна.

 

4.4.2 Термостатирование виалы

Дозатор захватывает виалу и перемещает ее из лотка в термостат виал. Виала выдерживается в термостате при постоянной температуре в течение заданного времени.

Во время термостатирования может быть выбран режим встряхивания в диапазоне скоростей от 300 до 600 об/мин.

 

4.4.3 Экстракция

В виалу погружается игла шприца и из иглы вытягивается волокно. Анализируемые компоненты улавливаются на сорбенте волокна. Глубина погружения волокна в виалу задается в диапазоне от 22 до 31 мм от поверхности септы.

На данном этапе встряхивание виалы ограничено скоростью 250 об/мин.

 

4.4.4 Десорбция

Игла с волокном вынимается из виалы и шприц перемещается к испарителю. Далее игла вводится в испаритель, и волокно вытягивается из иглы на заданную глубину (от 35 до 50 мм от поверхности мембраны). После выдерживания иглы с волокном в течение заданного времени, игла вынимается из испарителя. Затем дозатор переносит виалу из термостата в лоток.

 

4.4.5 Очистка волокна (кондиционирование)

Шприц перемещается к термостату кондиционирования волокна, игла опускается в термостат, из иглы вытягивается волокно и открывается клапан для подачи инертного газа в термостат. Игла выдерживается в термостате заданное время. По завершении кондиционирования игла с волокном извлекается из термостата.

 

 

 

5 Подготовка к работе

 

5.1 Основные этапы

В зависимости от используемой опции ("Статический парофазный анализ", "Ввод жидкой пробы" или "SPME") подготовка дозатора к работе имеет свои особенности.

Таблица 5.1 – Этапы подготовки дозатора к работе

Опция дозатора	Последовательность действий при подготовке к работе
Парофазный ввод	1. Установка гайки и мембраны испарителя хроматографа;
	2. Контроль герметичности испарителя;
	3. Сборка и установка дозатора на подставку;
	4. Подключение источника сжатого газа;
	5. Подключение кабелей;
	6. Установка опции "Статический парофазный анализ";
	7. Загрузка виал;
	8. Настройка координат испарителей;
	9. Настройка координат виал в позиции "в лотке";
	10. Настройка координат виал в позиции "в термостате";
	11. Настройка координат позиции отбора пробы.
Ввод жидкой пробы	1. Установка гайки и мембраны испарителя хроматографа;
	2. Контроль герметичности испарителя;
	3. Сборка и установка дозатора на подставку;
	4. Подключение кабелей;
	5. Установка опции "Ввод жидкой пробы";
	6. Загрузка виал;
	7. Настройка координат испарителей;
	8. Настройка координат виал с пробами;
	9. Настройка координат виал с растворителями;
	10. Настройка координат позиций слива промывочной жидкости.
SPME	1. Установка гайки и мембраны испарителя хроматографа;
	2. Контроль герметичности испарителя;
	3. Сборка и установка дозатора на подставку;
	4. Подключение источника сжатого газа;
	5. Подключение кабелей;
	6. Установка опции "SPME";
	7. Загрузка виал;
	8. Настройка координат испарителей;
	9. Настройка координат виал в позиции "в лотке";
	10. Настройка координат виал в позиции "в термостате";
	11. Настройка координат позиции кондиционирования волокна.

Ниже описаны детальные процедуры выполнения каждого этапа.

 

5.2 Подготовка хроматографа

5.2.1 Установка гайки и мембраны испарителя хроматографа

Процедура описанная ниже также применяется для замены мембраны и контроля герметичности испарителя.

Перед началом использования дозатора необходимо выполнить следующие действия:

• снять гайку-радиатор с испарителя хроматографа;

• вместо снятой гайки на испаритель навернуть специальную гайку 6.482.024 (для опции "парофазный анализ" и "SPME") или 6.482.013-03 (для опции "ввод жидкой пробы"), с новой мембраной OV Grey Septa (или аналогичной, не уступающей ей по ресурсу и хромато-масс-спектрометрическим (ХМС) испытаниям материала) – из комплекта ЗИП.

А – Гайка 6.482.024 для опции "парофазный анализ" и "SPME"

B – Гайка 6.482.013-03 для опции "ввод жидкой пробы"

Рисунок 5.1 – Гайки испарителя хроматографа для работы с дозатором

Порядок затяжки гайки с новой мембраной OV Grey Septa на испаритель капиллярный следующий:

• навернуть гайку до устранения люфта в резьбовом соединении;

• произвести предварительную затяжку гайки поворотом ее по часовой стрелке на угол 270 градусов, при этом происходит значительная деформация материала мембраны (силиконовая резина); соблюдая эти условия можно считать герметичным соединение пары "адаптер – мембрана", при условии герметичности других элементов тракта;

• для капиллярного испарителя задать параметры газа-носителя (давление, скорость или поток) и сброса пробы, и произвести тестирование тракта испарителя, фиксируя на дисплее хроматографа измеренные величины расходов газа-носителя и газа по линии сброса; числовое значение разности указанных расходов принимается за состояние герметичности тракта испарителя с неповрежденной мембраной;

• ослабить гайку до появления люфта в резьбовом соединении, затем навернуть ее на испаритель до устранения этого люфта;

• произвести предварительную затяжку гайки поворотом ее по часовой стрелке на угол от 60 до 90 градусов, при этом незначительно деформируется материал мембраны;

• произвести однократный прокол мембраны иглой 6.054.005 (из комплекта ЗИП), ориентированной вдоль оси испарителя;

• произвести тестирование тракта испарителя, фиксируя величины расходов входного газа-носителя и сбросного потока; неизменность числового значения разности указанных расходов свидетельствует о герметичности тракта испарителя с проколотой мембраной, увеличение его более чем на 0,1 мл/мин – о наличии негерметичности мембраны, т.е. о появлении дополнительного расхода газа через нее;

• незначительным поворотом гайки зафиксировать такое ее положение, при котором сохраняется герметичность тракта при минимальной ее затяжке.

 

5.2.2 Контроль герметичности испарителя

Для проверки герметичности мембраны, в программе "Панель управления" – для колонки, в которую вводит пробу дозатор – оценивается разница измеренных значений расходов сбросного и суммарного.

Оператор оценивает разницу расходов после установки новой мембраны.

Испаритель герметичен, если разница расходов между входным и сбросным газом на этапе "Готовность" не превышает значения, зафиксированного для новой мембраны в одинаковых условиях работы хроматографа.

В процессе работы необходимо регулярно (ориентировочно через 30–40 проколов мембраны) контролировать состояние герметичности тракта испарителя капиллярного согласно описанной выше методике.

При появлении негерметичности тракта, превышающей 0,1 мл/мин, необходимо восстановить герметичность затяжкой гайки, поворотом ее по часовой стрелке на угол приблизительно 30 градусов.

Так поступают всякий раз при появлении негерметичности, до механического предела закручивания гайки.

Ресурс мембраны при соблюдении описанных рекомендаций – не менее 200 проколов (может доходить до нескольких тысяч).

Ресурс мембраны испарителя может быть увеличен, если при замене лайнера снимается адаптер с установленной на него гайкой (отвинчивается только нижняя гайка – крепление адаптера), поскольку при такой операции не нарушается регулировка герметичности пары "адаптер – мембрана".

 

 

5.3 Установка дозатора

5.3.1 Сборка, установка и регулировка полки

Сборка, установка и регулировка полки представлена в инструкции 6.410.021И.

 

5.3.2 Подключение кабелей

Подключить следующие кабели из комплекта ЗИП дозатора:

• с помощью кабеля RS-232-25/25 SCB-139 подключить дозатор к разъему "AUX" хроматографа;

• с помощью сетевого шнура типа SCZ-1 подключить дозатор к электрической сети.

 

5.3.3 Соединение дозатора с источником сжатого газа

Опция "Статический парофазный анализ"

• Снять заглушку с штуцера ;

• Подключить к линии сжатого воздуха (или газа) с помощью трубопровода 6.457.109-01 из комплекта ЗИП – согласно схеме (Рисунок 5.2). При этом конец трубопровода с тройником и пневмосопротивлением присоединяют к линии сжатого воздуха (или газа-носителя). После чего трубопровод крепится на стенке дозатора.

1 – трубопровод 6.457.109-01; 2 – штуцер ; 3 – электроклапан; 4 – шприц узла дозирования.

Рисунок 5.2 – Схема подключения дозатора к источнику сжатого газа

Рисунок 5.3 – Крепление трубопровода

Для закрепления трубопровода:

• переместить "башню" механизма дозирования в "крайнее" положение;

• закрепить трубопровод так, чтобы в "крайнем" положении он находился в свободном состоянии;

• перемещая "башню" во все "крайние" положения убедиться, что трубопровод не задевает движущихся частей дозатора, при необходимости подобрать длину закрепляемого участка (Рисунок 5.3).

Опция "SPME"

С помощью трубопровода 6.457.109-01 (из комплекта ЗИП) подключить дозатор к источнику инертного газа согласно схеме (Рисунок 5.4). При этом конец трубопровода с тройником и пневмосопротивлением присоединяют к источнику инертного газа. Установить заглушку 8.

1 – трубопровод 6.457.109-01; 2 – штуцер ; 3 – штуцер "SPME"; 4 – электроклапан; 5 – шприц Supelco; 6 – термостат кондиционирования волокна; 7 – трубопровод 6.457.263; 8 – заглушка 8.632.140.

Рисунок 5.4 – Схема подключения дозатора к источнику сжатого газа (опция "SPME")

Рисунок 5.5­ ­– Соединение трубопровода 6.457.263

Рисунок 5.6 ­– Схема кондиционирования волокна

 

 

5.4 Установка опции "Статический парофазный анализ"

Дозатор поставляется собранным для работы в режиме "Статический парофазный анализ". Поэтому при работе с дозатором в выполнении процедуры установки захвата виал (п. 5.4.1) и установки термостата шприца (п. 5.4.2) нет необходимости.

Установка опции парофазного ввода требуется при переконфигурировании дозатора с других опций на парофазный ввод.

Перед началом использования дозатора необходимо выполнить следующие действия:

• установить захват виал;

• установить съемный термостат шприца;

• установить узел дозирования и произвести регулировку положения поршня;

• установить лоток.

 

5.4.1 Установка захвата виал 6.275.038

Процедура производится при переконфигурировании дозатора с опции "Ввод жидкой пробы" на опцию "Статический парофазный анализ".

Установка и снятие захвата виал 6.275.038 аналогична описанному в п. 5.5.1.

 

5.4.2 Установка термостата шприца

Процедура производится при переконфигурировании дозатора с других опций на опцию "Статический парофазный анализ".

Установка и снятие термостата шприца аналогична описанному в п. 5.5.2.

 

5.4.3 Установка лотка 8.120.539

Лоток 8.120.539 (на 30 виал) используется в дозаторе только в режиме "Статический парофазный анализ".

Лоток ставится на 4 стойки основания дозатора.

Для установки лотка необходимо совместить пазы на его стенке с выступами в основании дозатора. Затем плавно опустить левую часть лотка (Рисунок 5.7)

Рисунок 5.7 – Установка лотка

При установке лотка дозатор автоматически определяет его принадлежность и включает соответствующий режим.

 

5.4.4 Установка и снятие узла дозирования. Регулировка датчика положения поршня шприца

Рисунок 5.8 – Установка узла дозирования

• Снять гайку 2 крепления узла дозирования (Рисунок 5.8);

• Переместить каретку 1 максимально вверх;

• Надеть гайку 2 на поршень узла дозирования;

• Присоединить трубопровод продувки шприца;

• Вставить узел дозирования в термостат шприца 4, поместив шток в так называемую "вилку" на каретке и плавно перемещая узел дозирования вместе с кареткой, при этом игла шприца вводится в отверстие фиксатора 5;

• Завернуть гайку 2 крепления узла дозирования;

• Переместить каретку 1 вместе с поршнем узла дозирования максимально вниз;

• Зафиксировать поршень в каретке при помощи винта 3;

• Завернуть контргайку 6.

Настройка положения поршня

Всякий раз после установки нового узла дозирования необходимо произвести регулировку оптоэлектронного датчика 4 положения поршня шприца (Рисунок 5.9).

• Дозатор выключен перед настройкой;

• Каретку 1 с закрепленным в ней штоком поршня переместить в нижнее положение – до упора. Опустить плату с установленным на ней оптоэлектронным датчиком 4 вниз, вращая винт 2 вправо до упора (по стрелке вниз);

• Включить дозатор. Сразу после включения дозатор сделает безуспешную попытку переместить плунжер вниз в Нулевую позицию, т.к. датчик 4 перемещен слишком низко. Светодиод 3 не горит, слышен звук удара торца поршня о стеклянный корпус шприца (прерывистый треск);

• Затем, вращая винт 2 влево (по стрелке вверх), перемещают плату с установленным на ней оптоэлектронным датчиком 4 вверх до момента включения светодиода 3. Это соответствует нулевому положению поршня шприца. Далее необходимо довернуть винт 2 в этом же направлении на 2 оборота (светодиод 3 при этом должен светиться).

1 – каретка; 2 – винт перемещения платы; 3 – светодиод; 4 – оптоэлектронный датчик.

Рисунок 5.9 – Регулировка положения поршня

В процессе описанной выше регулировки возможны еще 2 ситуации:

• датчик расположен слишком высоко, результат – меньше точность анализа;

• датчик расположен слишком низко (не включается светодиод 3, Рисунок 5.9), шторка на каретке не может перекрыть датчик, поэтому не поступают команды на остановку шагового электродвигателя 2 (Рисунок 3.4). Результат: работа дозатора невозможна – вибрация каретки с акустическим шумом (треском); на дисплее хроматографа высвечивается сообщение "Ошибка датчика поршня шприца".

Проверка прохождения иглы через септу испарителя

После установки шприца следует проверить в ручном режиме прохождение иглы шприца дозатора через мембрану испарителя:

• выключить дозатор;

• переместить "башню" в положение над испарителем;

• плавно переместить механизм дозирования до контакта иглы шприца с мембраной (рука находится на кожухе термостата шприца механизма дозирования);

• осторожно проколоть мембрану, затем переместить механизм дозирования вверх.

 

 

5.5 Установка опции "Ввод жидкой пробы"

Перед выполнением дальнейших действий по подготовке к работе дозатора в режиме "Ввод жидких проб" убедитесь, что выполнены п.п. 5.2 и 5.3. Проверьте что гайка 6.482.013-03 установлена на испаритель хроматографа (вернитесь в раздел 5.2 для установки гайки).

• установить корпус для фиксации иглы микрошприца;

• установить держатель 6.152.012 (если используется непосредственно опция "ввод жидких проб") или 6.152.013 (если используется опция "ввод паровых проб при температуре окружающей среды");

• установить держатель поршня;

• установить микрошприц;

• установить лоток с виалами для жидких проб.

 

5.5.1 Установка направляющей 6.119.009 для фиксации иглы микрошприца.

Переместить башню дозатора максимально вперед и на себя; опустить каретку механизма дозирования в нижнее положение (Рисунок 5.10).

Снять имеющийся захват с направляющих, ослабив два винта угловым ключом (шестигранник) из комплекта ЗИП (Рисунок 5.11 – а).

Установить направляющую 6.119.009. При затяжке винтов крепления направляющей необходимо приподнять её одним пальцем на 1… 2 см (Рисунок 5.11) и затянуть ключом, не прикладывая при этом чрезмерных усилий (используйте короткое плечо ключа).

Проверьте легкость скольжения, нажимая на направляющую 6.119.009 снизу. Если происходит затирание и заклинивание направляющих, ослабьте винты крепления и повторите действие по установке.

Рисунок 5.10 – Положение "башни" дозатора

Рисунок 5.11 – Установка корпуса для фиксации иглы шприца

 

5.5.2 Установка держателей микрошприца

Отсоединить съемный термостат шприца, для этого: 1) взять рукой кожух термостата; 2) поворотом "на себя" отсоединить его от каретки, преодолевая сопротивление магнита (Рисунок 5.12 – а).

Установить держатель микрошприца (Рисунок 5.12 – б).

При включении дозатора – и установлении связи с хроматографом, программа автоматически распознает держатель микрошприца и переходит в режим "ввод жидких проб".

Рисунок 5.12 – Установка держателя микрошприца

 

5.5.3 Установка держателя поршня 6.152.015

Закручивайте винт 2, предварительно ослабив контргайку 1. Зазор между вилкой каретки и торцом винта 2 должен быть таким, чтобы в него помещалась шляпка держателя 4. Переместите каретку 3 вверх на 6-7 см от ее нижнего положения (Рисунок 5.13 – а).

Вставьте держатель 2 в паз на каретке 3, при этом шляпка держателя окажется под винтом 2. Зафиксируйте держатель в каретке винтом 2 и контргайкой 1 (Рисунок 5.13 – б)

1 – контргайка; 2 – фиксирующий винт; 3 – каретка; 4 – держатель 6.152.015.

Рисунок 5.13 – Установка держателя поршня

 

5.5.4 Установка лотка 6.150.309

Для работы с жидкими пробами необходимо установить лоток 6.150.309 (взять из комплекта ЗИП).

Лоток ставится на 4 стойки основания дозатора.

Для установки лотка необходимо совместить пазы на его стенке с выступами в основании дозатора. Затем плавно опустить левую часть лотка (Рисунок 5.14)

При установке нового лотка дозатор автоматически определяет его принадлежность и включает соответствующий режим.

Рисунок 5.14 – Установка лотка опции ввода жидких проб

 

5.5.5 Установка и снятие микрошприцев. Регулировка датчика положения поршня микрошприца

В состоянии поставки ЗИП дозатора укомплектован микрошприцами SGE 10 мкл.

Для установки микрошприца необходимо выполнить следующие операции:

• планку 4 держателя 6 повернуть в вертикальное положение (Рисунок 5.15– а);

• микрошприц 5 установить в посадочное место, движением от себя, при этом иглу микрошприца ввести в отверстие фиксатора 7, а поршень – задвинуть до упора в стеклянный корпус (Рисунок 5.15– а);

• планкой 4 зафиксировать положение микрошприца 5 (Рисунок 5.15– б);

• каретку 1 с установленным на нее держателем переместить вниз так, чтобы грибок поршня установился в зазор между упругой пластиной 2 и корпусом каретки 1 (зазор можно увеличить, вращая винт 3 против часовой стрелки, Рисунок 5.15 – б, в);

• закрепить грибок поршня микрошприца в корпусе каретки винтом 3, не прикладывая при этом чрезмерных усилий (Рисунок 5.15 – в).

1 – каретка; 2 – пластина; 3 – винт; 4 – планка; 5 – микрошприц; 6 – держатель микрошприца; 7 – фиксатор.

Рисунок 5.15 – Установка микрошприца

Снятие микрошприца производится в обратной последовательности.

Настройка положения поршня

Всякий раз после установки нового микрошприца необходимо произвести регулировку оптоэлектронного датчика положения поршня шприца.

Выполняют процедуру:

• Дозатор выключен перед настройкой;

• Вращают винт 2 влево, таким образом, перемещают плату с установленным на ней оптоэлектронным датчиком 5 вверх до упора;

• Включают Дозатор;

• На дисплее дозатора с помощью кнопок перейти в меню Настройка;

• Выбрать пункт Поз. поршня шприца;

• Нажмите Ввод;

• Затем вращают винт 2 вправо, перемещают плату с установленным на ней оптоэлектронным датчиком 5 вверх. Периодически через 1-3 оборота нажимают Ввод, чтобы обновить программное значение Нулевой позиции поршня шприца. Один полный оборот винта 2 соответствует 0,4 мм перемещения поршня шприца;

• Продолжают вращение винта 2 до достижения минимального зазора между тором поршня и срезом иглы (менее ½ шкалы деления микрошприца (Рисунок 5.16);

• По окончании настройки нажимают Ввод.

Проверяют правильность выполнения настроек Дозатором:

• Выключают Дозатор;

• Сдвигают каретку 4 вверх вручную на 2-3 см;

• Включают Дозатор. При включении Дозатор должен сдвинуть каретку вниз в нулевую позицию, установив зазор на уровне настройки, проведенной выше.

В процессе описанной выше регулировки возможны еще 2 ситуации:

• большой зазор, эквивалентный 0,2-0,5 мкл (для микрошприца 10 мкл) – датчик расположен слишком высоко, результат – меньше точность анализа;

• зазор отсутствует – датчик расположен слишком низко (не включается светодиод), результат – работа дозатора невозможна, а на дисплее хроматографа высвечивается сообщение "Ошибка датчика поршня микрошприца".

1 – каретка; 2 – винт перемещения платы; 3 – светодиод; 4 – шторка; 5 – оптоэлектронный датчик.

Рисунок 5.16 – Регулировка положения поршня

Проверка прохождения иглы через септу испарителя

После установки шприца следует проверить в ручном режиме прохождение иглы шприца дозатора через мембрану испарителя:

• выключить дозатор;

• переместить "башню" в положение над испарителем;

• плавно переместить механизм дозирования до контакта иглы шприца с мембраной;

• осторожно проколоть мембрану, затем переместить механизм дозирования вверх.

 

 

5.6 Установка опции "SPME"

Перед выполнением дальнейших действий по подготовке к работе дозатора в режиме "SPME" убедитесь, что выполнены п.п. 5.2 и 5.3. Проверьте что гайка 6.482.024 установлена на испаритель хроматографа (вернитесь в раздел 5.2 для установки гайки).

Перед началом использования дозатора необходимо выполнить следующие действия:

• установить захват виал;

• установить держатель шприца SPME;

• установить узел дозирования и произвести регулировку положения поршня;

• установить лоток.

 

5.4.1 Установка захвата виал 6.275.038

Процедура производится при переконфигурировании дозатора с опции "Ввод жидких проб".

Установка и снятие захвата виал 6.275.038 аналогичны описанному в п. 5.5.1.

 

5.6.2 Установка шприца SPME

Держатель 4 для шприца SPME 6.152.017 устанавливается на магнитах вместо держателя шприца опции "Ввод жидких проб" или термостата шприца опции "Статический парофазный анализ". Установка и снятие держателя аналогичны описанному в п. 5.5.2.

 

5.6.3 Установка лотка 6.150.314

Лоток 6.150.314 (на 30 виал) используется в дозаторе только в режиме твердофазной микроэкстракции "SPME".

Установка лотка производится аналогично описанному в п. 5.4.3

При установке лотка дозатор автоматически определяет его принадлежность и включает соответствующий режим (SPME).

 

5.6.4 Подготовка шприца SPME

Перед установкой шприца SPME, убедитесь, что волокно SPME пригодно для работы. Средний срок службы волокна SPME около 100 циклов в зависимости от характера анализируемых проб. Использованное волокно следует заменить. Процедура замены описана ниже.

1 – Игла шприца SPME; 2 – гайка шприца; 3 – волокно; 4 – гайка волокна.

Рисунок 5.17 – Шприц SPME

Порядок снятия сменного волокна из шприца SPME:

• Открутить гайку 2;

• Вынуть иглу 1 из гайки 2;

• Открутить гайку 4.

Порядок установки сменного волокна в шприц SPME.

• Закрутить гайку 4;

• Вставить иглу 1 в гайку 2;

• Закрутить гайку 2.

 

5.6.5 Установка и снятие шприца SPME. Регулировка датчика положения волокна

Для установки шприца SPME необходимо выполнить следующие операции:

• шток шприца переместить в верхнее положение, волокно при этом должно находиться полностью в игле шприца (Рисунок 5.18– а);

• установите вставку 2 на шприц 1 (Рисунок 5.18 – а);

• переместить каретку 3 максимально вверх (Рисунок 5.18 – б);

• установите шприц 1 с насадкой 2 в посадочное гнездо (при этом игла шприца вводится в отверстие фиксатора 4) (Рисунок 5.18 – б);

• установить гайку 5, соединив со вставкой 2 на шприце; поместить шток в так называемую "вилку" на каретке и плавно перемещая шприц вместе с кареткой, при этом игла шприца вводится в отверстие фиксатора 4 (Рисунок 5.18 – в).

1 – шприц SPME; 2 – вставка 7.840.056; 3 –каретка; 4 – фиксатор; 5 – гайка; 6 – винт; 7 – контргайка.

Рисунок 5.18 – Установка шприца SPME

Настройка позиции волокна

Всякий раз после установки шприца SPME необходимо произвести регулировку оптоэлектронного датчика положения волокна.

Выполняют процедуру:

• Включить Дозатор. После включения дозатор перемещает каретку вверх, чтобы предотвратить повреждение волокна;

• На дисплее дозатора с помощью кнопок перейти в меню Настройка;

• Выбрать пункт Поз. поршня шприца. Каретка с закрепленным в ней штоком шприца переместится на заводские настройки Нулевой позиции;

• Затем с помощью кнопок подстроить положение волокна таким образом, чтобы кончик волокна размещался на одном уровне с кончиком иглы (Рисунок 4.21 – в центре). Для удобства наблюдения настройки рекомендуется слегка приподнять фиксатор иглы 4 (Рисунок 5.18 – в);

• После завершения настройки нажимают Ввод.

Неправильно – Правильно – Неправильно

Рисунок 5.19 – Настройка положения волокна SPME

Проверяют правильность выполнения настроек Дозатором:

• Выключают Дозатор;

• Сдвигают каретку вверх вручную на 2-3 см;

• Включают Дозатор. При включении Дозатор должен сдвинуть каретку вниз в нулевую позицию, таким образом, что волокно не выдается из иглы.

 

 

5.7 Загрузка виал

Виалы должны быть тщательно промыты и высушены.

Для Опции “Ввод жидкой пробы”: чтобы улучшить повторяемость в серии анализов из одной виалы м снизить потери пробы вследствие испарения из виалы, рекомендуется устанавливать вставку 8.214.061 (из комплекта ЗИП) в колпачок виалы над септой.

• Наполнить виалы для растворителя подходящим растворителем (только для опции “Ввод жидкой пробы”);

• Заполнить виалы для проб анализируемыми жидкостями;

• установить виалы в съемный лоток.

 

 

5.8 Настройка координат

5.8.1 Настройка координат: опция "Статический парофазный анализ"

Настройка координат испарителей

• Включить электропитание дозатора. Оперативная информация о состояниях дозатора высвечивается на дисплее;

• На дисплее дозатора с помощью кнопок перейти в меню Настройка;

• Выбрать пункт Число испарителей и с помощью кнопок указать количество испарителей в хроматографе;

• Перейти в меню Испаритель 1 (обычно Испаритель 1 – ближний);

• На дисплее дозатора выводится сообщение: Коснитесь гайки Исп1 держателем иглы;

• Переместите "башню" дозатора в позицию испарителя;

• Вручную переместите каретку вниз так, чтобы направляющая иглы совместилась с конусом гайки испарителя. На данном этапе допускается неточное указание координат. После того, как произойдет касание направляющей иглы и гайки, уберите руки;

• Через 3 секунды автоматически включаются электродвигатели приводов, и каретка приподнимается на 2 мм;

• Визуально оцените точность положения оси направляющей иглы относительно оси испарителя. С помощью кнопок дозатора переместите "башню" точно над входным отверстием гайки испарителя (Рисунок 5.20);

Рисунок 5.20 ­– Направление перемещения оси направляющей иглы

• Нажмите Ввод;

• Дозатор выполнит вычисление координат и проверку точности их задания. После того, как "башня" переместится в начальное положение, настройка Испарителя 1 завершена. Аналогично настройте остальные испарители.

Настройка координат виалы в позиции "в лотке"

• Вместо виалы, расположенной в позиции №1, установить в лоток калибр 8.126.091 из комплекта ЗИП дозатора;

Рисунок 5.21 – Установка калибра в лотке

• Включить электропитание дозатора. Оперативная информация о состояниях дозатора высвечивается на дисплее;

• С помощью кнопок перейти в меню Настройка;

• Выбрать пункт Поз. виалы 1;

• Дозатор автоматически устанавливает заводские настройки. Башня опускается до касания калибра;

• С помощью кнопок совместите направляющий конус с меткой на калибре (Рисунок 5.22);

Рисунок 5.22 – Калибровка координаты виалы

• Нажмите Ввод.

Дозатор выполнит вычисление координат и проверку точности их задания. После того, как "башня" переместится в начальное положение, настройка координат виал в лотке завершена

Настройка координат виал в позиции "в термостате":

• Рукой сдвинуть крышку термостата виал. Установить в гнездо №1 термостата калибр 8.126.091;

Рисунок 5.23 – Установка калибра в термостате

• На дисплее дозатора с помощью кнопок перейти в меню Настройка;

• Выбрать пункт Настройка поз. Термост;

• Дозатор автоматически устанавливает заводские настройки. Башня опускается до касания калибра;

• С помощью кнопок совместите направляющий конус с меткой на калибре (Рисунок 5.22);

• Нажмите Ввод.

После того, как "башня" переместится в начальное положение, настройка координат виал в термостате завершена.

Настройка позиции отбора пробы:

• На дисплее дозатора с помощью кнопок перейти в меню Настройка;

• Выбрать пункт Поз. отбора пробы;

• Дозатор автоматически устанавливает заводские настройки. Башня опускается до касания крышки термостата виал.

Настройка необходима для утверждения третей координаты (высоты) отбора пробы.

 

5.8.2 Настройка координат: опция "Ввод жидкой пробы"

Настройка координат испарителей:

• Включить электропитание дозатора. Оперативная информация о состояниях дозатора высвечивается на дисплее;

• На дисплее дозатора с помощью кнопок перейти в меню Настройка;

• Выбрать пункт Число испарителей и с помощью кнопок указать количество испарителей в хроматографе;

• Перейти в меню Испаритель 1;

• На дисплее дозатора выводится сообщение: Коснитесь гайки Исп1 держателем иглы;

• Переместите "башню" дозатора в позицию испарителя;

• Вручную переместите механизм дозирования вниз так, чтобы направляющая иглы совместилась с конусом гайки испарителя. На данном этапе допускается неточное указание координат. После того, как произойдет касание направляющей иглы и гайки, уберите руки;

• Через 3 секунды автоматически включаются электродвигатели приводов, и каретка приподнимается на 2 мм;

• С помощью кнопок дозатора переместите "башню" точно над входным отверстием гайки испарителя;

• Нажмите Ввод;

• Дозатор выполнит вычисление координат и проверку точности их задания. После того, как "башня" переместится в начальное положение, настройка Испарителя 1 завершена. Аналогично настройте остальные испарители.

Настройка координат виал с пробами

Для точной работы дозатора необходимо настроить координаты виалы №1.

• Вместо виалы №1 установить в лоток калибр 8.126.085 из комплекта ЗИП дозатора;

• С помощью кнопок перейти в меню Настройка;

• Выбрать пункт Поз. виалы 1;

• Дозатор автоматически устанавливает заводские настройки. Башня опускается до касания калибра;

• С помощью кнопок совместите направляющий конус с отверстием на калибре;

• Нажмите Ввод.

После того, как башня переместится в начальное положение, настройка координат виал завершена.

Настройка координат виал с растворителями

• С помощью кнопок перейти в меню Настройка;

• Выбрать пункт Поз. растворителя А;

• Дозатор автоматически устанавливает заводские настройки. Башня опускается до касания септы виалы (А) с растворителем;

• С помощью кнопок  отрегулируйте координаты точки отбора растворителя;

• Нажмите Ввод.

После того, как башня переместится в начальное положение, настройка координат виал с растворителями завершена.

Настройка координат позиций слива промывочной жидкости

• с помощью кнопок перейти в меню Настройка;

• Выбрать пункт Позиции слива;

• Дозатор автоматически устанавливает заводские настройки. Башня опускается до касания внешним конусом фиксатора иглы внутреннего конуса крышки флакона;

• С помощью кнопок  отрегулируйте координаты места слива;

• Нажмите Ввод.

После того, как башня переместится в начальное положение, настройка координат позиций слива промывочной жидкости завершена.

 

5.8.3 Настройка координат: опция "SPME"

Настройка координат испарителей

• Включить электропитание дозатора. Оперативная информация о состояниях дозатора высвечивается на дисплее;

• На дисплее дозатора с помощью кнопок перейти в меню Настройка;

• Выбрать пункт Число испарителей и с помощью кнопок указать количество испарителей в хроматографе;

• Перейти в меню Испаритель 1;

• На дисплее дозатора выводится сообщение: Коснитесь гайки Исп1 держателем иглы;

• Переместите "башню" дозатора в позицию испарителя.

• Вручную переместите каретку вниз так, чтобы направляющая иглы совместилась с конусом гайки испарителя. На данном этапе допускается неточное указание координат. После того, как произойдет касание направляющей иглы и гайки, уберите руки;

• Через 3 секунды автоматически включаются электродвигатели приводов, и каретка приподнимается на 2 мм;

• С помощью кнопок дозатора переместите "башню" точно над входным отверстием гайки испарителя;

• Нажмите Ввод.

Дозатор выполнит вычисление координат и проверку точности их задания. После того, как "башня" переместится в начальное положение, настройка Испарителя 1 завершена. Аналогично настройте остальные испарители.

Настройка координат виалы в позиции "в лотке"

• Вместо виалы, расположенной в позиции №1, установить в лоток калибр 8.126.091 из комплекта ЗИП дозатора;

• Включить электропитание дозатора. Оперативная информация о состояниях дозатора высвечивается на дисплее;

• С помощью кнопок перейти в меню Настройка;

• Выбрать пункт Поз. виалы 1;

• Дозатор автоматически устанавливает заводские настройки. Башня опускается до касания калибра;

• С помощью кнопок совместите направляющий конус с меткой на калибре (Рисунок 5.22);

• Нажмите Ввод.

После того, как "башня" переместится в начальное положение, настройка координат виал в термостате завершена.

Настройка координат виал в позиции "в термостате":

• Рукой сдвинуть крышку термостата виал. Установить в гнездо №1 термостата калибр 8.126.091;

• На дисплее дозатора с помощью кнопок перейти в меню Настройка;

• Выбрать пункт Настройка поз. термост;

• Дозатор автоматически устанавливает заводские настройки. Башня опускается до касания калибра;

• С помощью кнопок совместите направляющий конус с меткой на калибре (Рисунок 5.22);

• Нажмите Ввод.

После того, как "башня" переместится в начальное положение, настройка координат виал в термостате завершена.

Настройка координат термостата кондиционирования волокна

• На дисплее дозатора с помощью кнопок перейти в меню Настройка;

• Выбрать пункт Поз. терм. очистки;

• Дозатор автоматически устанавливает заводские настройки. Башня опускается до касания конуса трубки термостата;

• С помощью кнопок переместите "башню" точно над отверстием термостата кондиционирования волокна (Рисунок 5.24);

Рисунок 5.24 – Калибровка термостата кондиционирования волокна

• Нажмите "Ввод".

После того, как "башня" переместится в начальное положение, настройка координат термостата кондиционирования волокна завершена.

Настройка позиции отбора пробы

• На дисплее дозатора с помощью кнопок перейти в меню Настройка;

• Выбрать пункт Поз. отбора пробы;

• Дозатор автоматически выезжает на заводские настройки. Башня опускается до касания крышки термостата виал.

Настройка необходима для утверждения третей координаты (высоты) отбора пробы.

 

 

 

6 Работа с дозатором

Управление дозатором и задание последовательности анализов осуществляется с помощью диалога Планировщик, программы "Панель управления 2.0".

Работа с "Панелью управления" описана в руководстве пользователя "Хроматэк Аналитик".

В данном разделе приведена информация по заданию режима дозатора. За получением информации о настройке последовательности анализов обратитесь к разделу 3.5 "Автоматизация анализов" руководства пользователя "Хроматэк Аналитик".

 

6.1 Режим для ввода паровой фазы

Для задания режима дозатора, перейдите на закладку Режим[ДАЖ-2М 3D Парофазный].

Настройте параметры:

Отложенная подготовка для 1-го анализа. Задается при работе с экономией газа. Стабилизирует работу колонки перед первым анализом.

Использовать позицию термостата #. Позволяет выбрать позиции термостата виал. Рекомендуется выбрать все позиции.

Температура шприца. Задается в диапазоне от 40 до 150°С. Рекомендуемое значение

температуры – равное или незначительно выше температуры пробы.

Температура термостата. Задается в пределах от 40 до 170°С. Максимальная температура для проб с водной матрицей не более 95°С. Рекомендуемая – не выше 80°С.

Управление шейкером. Параметр включает:

• Время работы шейкера, с;

• Время простоя шейкера, с;

• Частота, об/мин.

При задании времени работы, равном 0, шейкер не используется. При задании времени простоя равном 0, шейкер включен постоянно, кроме времени постановки/выгрузки виалы и отбора пробы. Все другие значения позволяют гибко настраивать необходимые интервалы встряхивания.

Частотой задают необходимую интенсивность встряхивания виал в диапазоне от 300 до 600 об/мин. Рекомендуемое значение – 550 об/мин.

Продувка шприца перед отбором

• Длительность продувки перед отбором, мин. Длительность определяется экспериментальным путем и зависит от анализируемой пробы. Рекомендуемое время продувки – не менее 1 минуты;

• Объем предварительного заполнения, мл. При задании этого параметра после продувки в шприце остается объем продувочного газа-носителя, который вводится в виалу перед отбором пробы.

Отбор пробы

• Объем, мл. В зависимости от используемого шприца максимальный объем пробы может задаваться 1 или 2,5 мл. Рекомендуется не более 80 % от объема шприца;

• Скорость отбора пробы, мл/мин. Как правило, скорость отбора и ввода пробы задают

одинаковыми;

• Количество прокачек. Задается необходимое количество прокачек. Рекомендуется

значение – 0;

• Задержка поршня, с. Рекомендуемое значение 25 секунд. Поршень задерживается в

верхней точке отбора, для выравнивания давления в виале и шприце.

Ввод пробы в испаритель

• Время прогрева иглы перед вводом, с;

• Время прогрева иглы после ввода. Рекомендуемое значение 15 секунд;

• Скорость ввода, пробы, мл/мин. Задается на 5 или 10 мл/мин меньше, чем поток газа-

носителя через испаритель;

• Глубина погружения в виалу, мм.

Продувка шприца после ввода. Рекомендуемое время продувки – от 3 до 10 минут.

Рисунок 6.1 – Режим дозатора ДАЖ-2М (3D) парофазного

Для жидкостных дозаторов ДАЖ-2М режим дозатора может быть задан индивидуально для каждого анализа в плане.

Режим дозатора ДАЖ-2М (3D) Парофазный – общий для всех анализов. Так сделано потому, что "Control panel" использует "свертку времен подготовки" для сокращения суммарного времени всех анализов.

Дозатор загружает очередную виалу с пробой в свой термостат, не дожидаясь окончания предыдущего анализа. " Control panel " определяет, какова должна быть последовательность выполняемых дозатором операций, чтобы избежать неоправданных простоев.

Параметры Термостатирование и Задержка задаются на закладке Анализы индивидуально для каждого анализа.

Выполняемые дозатором операции можно отслеживать с помощью диаграммы на закладке Анализы.

Таблица 6.1 – Обозначения на диаграмме

Цвет	Что означает
	Время, в течение которого перемещаются движущиеся части дозатора (выполняется загрузка и выгрузка виал) или выполняется продувка. Не задается оператором, определяется конструкцией дозатора и заданным режимом.
	Время термостатирования виалы. Задается оператором на закладке Анализ (для каждого анализа).
	Время, затрачиваемое на отбор пробы. Не задается оператором, определяется конструкцией дозатора и заданным режимом.
	Отметка старта анализа.
	Отметка второго ввода (в том же анализе).
	Время анализа.
	Время задержки после анализа. Задается оператором на закладке Анализ (для каждого анализа).
	Отметка останова анализа.

 

6.2 Задание режима дозатора для ввода жидких проб

В отличие от варианта использования "Ввод паровой фазы", в случае работы с жидкими пробами оператор может для каждого анализа создать индивидуальный режим дозатора.

Чтобы добавить новый режим дозатора:

• Щелкните по ячейке Режим дозатора;

• В появившемся списке выберите – Создать новый.

Рисунок 6.2 – Добавление режима дозатора

Перейдите на закладку Режим [ДАЖ-2М 3D].

Так же новый режим дозатора можно создать на закладке Режим [ДАЖ-2М 3D] с помощью соответствующей кнопки.

Если вы всегда работаете с одним и тем же режимом дозатора, то можете не создавать новый, а сразу перейти на закладку Режим [ДАЖ-2М 3D] и настроить режим по умолчанию. При этом в ячейке Режим будет написано (По умолчанию).

Рисунок 6.3 – Режим дозатора ДАЖ-2М (3D)

В группе параметров Конфигурация выберите Шприц.

Выберите Режим набора пробы:

• Простой. Обычный отбор пробы. Доступно задание количества прокачек;

• Сэндвич. Отбираемая проба заключена в две воздушные прослойки. Прокачки при отборе дозатор не проводит;

• Сэндвич с растворителем. Сначала дозатор отбирает воздух ("верхний"), далее растворитель (из заданной виалы), далее воздух ("средний"), далее пробу снова воздух ("нижний"). Прокачки при отборе дозатор не проводит;

• Сэндвич с внутренним стандартом. Сначала дозатор отбирает воздух ("верхний"), далее внутренний стандарт (из заданной виалы), далее воздух ("средний"), далее пробу снова воздух ("нижний"). Прокачки при отборе дозатор не проводит;

• Многократный простой ввод. Обычный отбор пробы. Доступно задание количества прокачек. Доступно задание количества вводов. Дозатор вводит пробу из одной и той же виалы несколько раз, после чего дает команду СТАРТ.

Выберите Режим промывки:

• Нет. Дозатор не проводит промывку растворителем;

• Из виал. Дозатор проводит промывку из служебных виал A, B, С и D. Оператор может использовать обе виалы с растворителем или только одну. Задается отбираемый объем растворителя и количество сливов.

Задайте Глубину погружения в виалу (в миллиметрах). По умолчанию задано – 28 мм. Это максимальная глубина погружения. Если ваша проба содержит осадок на дне виалы, вы можете уменьшить глубину погружения иглы, чтобы исключить попадания в нее осадка.

Задайте Глубину погружения в испаритель (в миллиметрах). По умолчанию задано – 29 мм. Это максимальная глубина погружения. Данный параметр зависит от особенностей методики анализа и расположения набивки лайнера испарителя.

Настройте параметры Промывка растворителем. Если такой промывки не требуется, уберите соответствующую галочку.

Настройте параметры Промывка пробой. Если такой промывки не требуется, уберите соответствующую галочку.

Промывка пробой доступно, если Режим промывки = Из виал.

Настройте параметры Набора пробы.

Настройте параметры Ввода пробы в испаритель.

Для дозатора ДАЖ-2М (3D) доступна опция Ввод пробы с задержкой в 2 испарителя. Если она включена, в группе параметров Injection появляются параметры:

• Задержка второго ввода (min). Ее отсчет начинается после первого ввода. По истечении задержки дозатор вводит пробу из Vial 2 (она задается на закладке Sequence) в испаритель.

• Номер испарителя 2.

Испаритель может быть указан один и тот же для обоих вводов, если в этом есть необходимость.

Если работаете с несколькими режимами ДАЖ-2М, задайте Имя режима.

 

6.3 Особенности настройки плана при работе с жидкими пробами

Основные принципы настройки плана одинаковы для всех автоматических дозаторов, оператор может настроить план упрощенно, указав диапазон виал, из которых будут выполнены вводы проб.

Укажите через дефис диапазон виал. Можно добавить отдельные виалы, отделив их точкой с запятой. Например – 1-5; 10. Будут выполнены вводы из виал с 1-й по 5-ю и из 10‑й.

Если необходим ввод с задержкой в два испарителя, для второго ввода задайте Виалу 2.

Если столбцы Цикл или Виала 2 скрыты, отобразите их с помощью меню данной кнопки:

 

6.3.1 Задание режима дозатора для SPME

Для задания режима дозатора, перейдите на закладку Режим[ДАЖ-2М 3D SPME].

Рисунок 6.4 – Режим дозатора ДАЖ-2М (3D) SPME

Настройте параметры:

Термостат виал

Температура. Задается в диапазоне от 30 до 170 °С. Рекомендуемая температура для проб с водной матрицей – от 40 до 60°С.

Время, мин.

Шейкер

• Время работы шейкера, с;

• Время простоя щейкера, с;

• Частота, об/мин.

При задании времени работы, равном 0, шейкер не используется. При задании времени простоя равном 0, шейкер включен постоянно, кроме постановки/выгрузки виалы. Все другие значения позволяют гибко настраивать необходимые интервалы встряхивания.

Частотой задают необходимую интенсивность встряхивания виал.

Экстракция

Глубина погружения в виалу. Задается в диапазоне от 22 до 31 мм от поверхности септы. Значение по умолчанию составляет 22 мм. В этом случае рекомендуемый объем пробы при анализе паровой фазы составляет 10–15 мл, при анализе жидкой фазы – 18 мл. При других объемам пробы глубина погружения в виалу настраивается таким образом, чтобы при анализе паровой фазы конец волокна находился выше верхнего края мениска жидкости в виале, а при анализе жидкой фазы волокно погружается в жидкость так, чтобы расстояние от нижнего края мениска до конца волокна составляло 9 мм.

Время, мин. Диапазон задаваемых значений от 0,1 до 999 мин.

Десорбция

Глубина погружения в испаритель. Задается в диапазоне от 35 до 50 мм от поверхности мембраны. Значение по умолчанию составляет 42 мм.

Время, мин. Диапазон задаваемых значений от 0,1 до 999 мин.

Очистка волокна

Время, мин. Диапазон задаваемых значений от 0 до 999 мин.

 

 

6.4 Возможные неисправности и рекомендации по их устранению

Ниже приведены возможные неисправности дозатора, которые могут быть устранены потребителем, их причины и методы устранения. В случае возникновения других неисправностей следует обратиться к изготовителю или его региональному представителю.

Во избежание попадания влаги и частиц пробы в шприц дозатора рекомендуется проверять отсутствие капли пробы под септой виалы перед установкой в лоток дозатора.

К образованию капли пробы под крышкой приводит чрезмерное встряхивание виалы. Попадание влаги и частиц пробы в шприц дозатора влечет за собой снижение воспроизводимости анализов, появление ложных пиков (от предыдущей пробы) и, как следствие, необходимость промывки и продувки шприца.

Таблица 6.2 – Возможные неисправности и рекомендации по их устранению

Вид неисправности	Вероятная причина	Рекомендация
Воспроизводимость серии анализов выходит за пределы допустимого относительного СКО по высотам и (или) площадям пиков	Не обеспечена герметичность испарителя	Проверить герметичность мембраны (септы OV Grey Septa или её аналога) испарителя и соединений газовых магистралей. При необходимости подтянуть или заменить мембрану (септу OV Grey Septa или её аналога)
	Не оптимальны режимы работы: скорость ввода пробы; время термостатирования; температура виалы	Оптимизировать режимы работы дозатора
	Попадание жидкой пробы из виалы в шприц дозатора	Шприц установлен в дозаторе. Просушить в токе газа-носителя в режиме продувки
	Засорение канала иглы шприца частичками резины мембраны испарителя или износ поршня шприца узла дозирования	Заменить узел дозирования
Появление на хроматограмме пиков предыдущей пробы	Отсутствует или недостаточная очистка канала шприца и его иглы из-за недостаточной его температуры и времени продувки	Увеличить температуру шприца и время продувки при его очистке
	Попадание пробы из виалы в шприц дозатора	Вынуть шприц. Просушить в токе газа-носителя в режиме продувки. Установить шприц в дозатор

 

6.4.1 Устранение неисправностей для опции "Ввод жидкой пробы"

Таблица 6.3 – Устранение неисправностей для опции "Ввод жидкой пробы"

Вид неисправности	Вероятная причина	Рекомендация
Заклинивает поршень микрошприца узла дозирования при работе (после хранения)	Отложения в зазоре между поршнем и каналом в корпусе микрошприца из-за высыхания остатков пробы	Устранить неисправность в соответствии с рекомендациями раздела 7.2.2 настоящего РЭ. В случае невозможности устранения неисправности – заменить узел дозирования или микрошприц (из ЗИП дозатора)
Воспроизводимость серии анализов выходит за пределы допустимого относительного СКО по высотам и (или) площадям пиков	Не обеспечена герметичность испарителя	Подтянуть (заменить) мембрану испарителя
	Не обеспечена герметичность виалы	Установить вставку 8.214.061 в крышку виалы, заменить септу виалы
	Не оптимальны режимы работы дозатора: скорости набора и ввода пробы; прокачка; промывка	Оптимизировать режимы работы дозатора
	Не оптимален выбор лайнера испарителя	Подобрать правильный лайнер
	Износ микрошприца или узла дозирования	Заменить микрошприц или узел дозирования
Появление на хроматограмме пиков предыдущей пробы	Неудовлетворительная промывка шприца	Увеличить число прокачек при промывке растворителем

 

6.4.2 Устранение неисправностей для опции "SPME"

Таблица 6.4 – Устранение неисправностей для опции “SPME”

Вид неисправности	Вероятная причина	Рекомендация
Отсутствуют пики анализируемых веществ или низкий отклик пиков	Негерметичность мембраны испарителя	Подтяните гайку мембраны испарителя или замените мембрану
	Негерметичность мембраны виалы	Проверьте обжим крышки виалы, отрегулируйте кримпер
	Некорректно выбраны параметры экстракции	Подберите температуру, время экстракции, глубину погружения волокна, объем пробы и т.д.
	Покрытие волокна повреждено или закончился его срок службы	Замените волокно.
	Используется неподходящее волокно SPME	Выберите волокно, соответствующее вашему анализу.
"Ложные" пики на хроматограмме	Волокно не прокондиционировано	Проведите кондиционирование волокна.
	На волокне остались компоненты от предыдущего анализа	Увеличьте температуру и (или) время десорбции
Отсутствует повторяемость результатов	Экстракция проводится при комнатной температуре	Установите температуру экстракции, например, 40 °С
	При анализе твердых образцов анализируемые компоненты не полностью извлекаются	Измельчите образец или растворите его в соответствующем растворителе
	Недостаточно времени для установления равновесия	Увеличьте время экстракции
	Некоторые вещества вытесняют с волокна анализируемые компоненты	Уменьшите время экстракции
Игла сгибается во время ввода в испаритель	Мембрана испарителя слишком жесткая	Используйте мембрану из мягкого силикона с углублением, например, BTO (SGE), AG3 (CRS)
	Координаты испарителя не настроены	Проверьте настройку координат испарителя (п. 5.8.3)
Игла сгибается во время ввода в виалу	Мембрана виалы слишком толстая	Для уплотнения виалы используйте мембрану толщиной 1 мм, например, SU860106 (Supelco)
	Координаты термостата виалы не настроены	Проверьте настройку координат термостата виал (п. 5.8.3)
Волокно ломается во время ввода в испаритель	Лайнер заполнен стекловатой	Используйте лайнер без стекловаты, например, лайнер 7.352.066
	Конец иглы забит кусочком мембраны	Гайка мембраны испарителя сильно затянута. Ослабьте гайку мембраны испарителя

 

 

6.5 Сообщения об ошибках

При работе дозатора сообщения выводимые на дисплее можно разделить на 2 типа: Ошибки и Фатальные аварии. Список сообщений Ошибок и Фатальных аварий, а также возможные причины и рекомендации по их устранению приведены ниже (Таблица 6.5, Таблица 6.6).

Таблица 6.5 – Сообщения об ошибках

Сообщение об ошибке	Возможная причина	Рекомендация
Нет пробы, виала	Виала #X не найдена	Проверить виалу в лотке, поз. #X
Нет растворителя
Нет виалы для слива
Калибровка испр-ля	Изменение высоты гайки испарителя при обслуживании ГХ	настроить координаты испарителей (раздел 5.8)
Помеха поз.виалы	Обнаружена помеха на пути подвижных частей к позиции виалы (пробы, растворителя, слива), или неправильно установлена виала	Устранить препятствия, проверить правильность установки виалы, проверить координаты (раздел 5.8)
Помеха поз. раствор.
Помеха поз. слива
Помеха поз. испр-ля	Обнаружена помеха на пути подвижных частей к позиции испарителя	Устранить препятствия, Проверить координаты (раздел 5.8)

Таблица 6.6 – Сообщения о фатальных авариях

Сообщение: Фатальная авария	Возможная причина	Рекомендация
Позиция башни	Неисправность одного из датчиков положения "башни" по оси "X" или "Y"	Обратитесь на предприятие – изготовитель или к официальному представителю
	Неисправность одного из двигателей привода по оси "X" или "Y"
	Повреждение участка гибкого шлейфа от блока управления до датчиков положения "башни" или привода по оси "X" или "Y"
Датчик штока шприца	Не выставлен зазор между срезом иглы и торцом поршня	Настройте положение поршня, см. п.5.4.4 (для опции "Статический парофазный анализ"), см. п. 5.5.5 (для опции "Ввод жидких проб"), см. п. 5.6.4 (для опции "SPME")
	Затёрт/забит шприц	Проведите очистку шприца в соответствии с разделом 7.3. Если очистка не помогает, замените шприц
	Повреждение гибкого шлейфа	Обратитесь на предприятие – изготовитель или к официальному представителю
	Неисправность привода перемещения поршня шприца
Датчик верх поз.кар.	Неисправность датчика механизма дозирования	Обратитесь на предприятие – изготовитель или к официальному представителю
	Повреждение участка гибкого шлейфа от блока управления до датчика
	Неисправность двигателя привода механизма дозирования
Ошибка установки	Неправильно установлен дозатор на подставке	Установить дозатор согласно разделу 5.3
Калибровка испр-ля*	Изменена высота испарителя	Провести калибровку испарителя согласно разделу 5.8
Датчик касания	Неправильная установка направляющей 6.119.009 Неисправность датчика касания	Установите направляющую, следую рекомендациям п. 5.5.1 Обратитесь на предприятие – изготовитель или к официальному представителю

* Наличие ФАТАЛЬНОЙ АВАРИИ с условием "Калибровка испарителя" связана с тем, что после трёх попыток перекалиброваться и повторением появлением "ошибки позиции испарителя" невозможно будет продолжить выполнять методику. Дозатор вынужден будет остановиться и прекратить работу.

 

 

7 Техническое обслуживание

Техническое обслуживание производится с целью обеспечения соответствия параметров и характеристик дозатора в процессе эксплуатации. При техническом обслуживании необходимо соблюдать меры безопасности в соответствии с разделом 2.

Самыми ответственными узлами в дозаторе являются микрошприц, узел дозирования и игла SPME. От их технического состояния во многом зависит качественная работа дозатора в целом. По этой причине техническому обслуживанию микрошприца, узла дозирования и иглы SPME (а также тракта продувки в целом) необходимо уделять особое внимание.

 

7.1 Виды технического обслуживания

Для дозатора предусматривается 2 вида технического обслуживания:

• Текущее техническое обслуживание, выполняется оператором;

• Периодическое техническое обслуживание, выполняется сервисным инженером, прошедшим обучение обслуживанию дозатора.

Периодичность технического обслуживания может изменяться:

• от интенсивности работы дозатора;

• режимов работы хроматографа;

• анализируемых проб.

Операции технического обслуживания выполняются также при выявлении и устранении неисправностей.

 

7.2 Текущее техническое обслуживание

Текущее техническое обслуживание включает ежедневное наблюдение за корректной работой механизмов дозаторе и выполнение некоторых несложных процедур:

Для всех опций:

• Контроль за механизмами и подвижными элементами дозатора: они не должны быть повреждены или согнуты, должны работать и двигаться в соответствии с программным алгоритмом;

• Контроль герметичности мембраны испарителя хроматографа. Всякий раз после установки новой септы следует проверить легкость прохождения иглы шприца сквозь септу. Инструкции приведены в разделах 5.2 и 7.2.3;

• Контроль чистоты каналов узла дозирования. См. раздел 7.2.2;

• Контроль надежности фиксации винтов, гаек и других крепежных элементов дозатора. Следует уделять особый контроль подвижным элементам дозатора и надежности фиксации узла дозирования.

Для опции "Ввод жидкой пробы":

• Проверка усилий перемещения поршня в корпусе шприца. Каждое утро перед включением дозатора следует проводить проверку легкости движения поршня в корпусе шприца (раздел 7.2.1);

• Контроль за виалами с растворителем и виалами для слива. Следует поддерживать достаточный объем чистого растворителя в виалах, а также следить, чтобы сливные виалы не переполнялись. Добавляйте чистый растворитель в виалы, если необходимо. Следите за чистотой растворителя в виалах, при подозрении на загрязнения замените весь растворитель. Колпачки виал для растворителя и сливных виал должны быть чистыми и сухими.

Для опций "Статический парофазный анализ" и "SPME":

• Визуальный контроль газовых линий. При обнаружении утечек следует подтягивать уплотнения, заменяя их при необходимости.

Для опции "SPME":

• Проверка состояния и свойств волокна. В зависимости от характера анализируемых проб, волокно подлежит замене через каждые 50 – 100 циклов сорбции – десорбции. См. раздел 5.6.4.

 

7.2.1 Проверка усилий перемещения поршня в корпусе шприца

Эта процедура проводится только для опции "Ввод жидкой пробы".

Проверку осуществляют ежедневно перед началом работы дозатора (дозатор должен быть выключен). Для проверки перемещают каретку механизма дозирования вверх-вниз вручную до упоров. При этом ощутимых усилий при перемещениях каретки быть не должно.

При появлении повышенных усилий перемещения поршня, выполнить процедуру очистки шприца.

 

7.2.2 Контроль чистоты каналов узла дозирования

Визуальный контроль чистоты канала корпуса и иглы шприца можно осуществить, отслеживая отвод пузырьков воздуха через иглу шприца (при прокачке воздуха в таре с жидкостью).

В случае если отвод пузырьков незначителен или отсутствует – проверить отверстие в игле шприца. Возможные загрязнения (кусочки резины, капельки пробы) могут вызывать эффекты памяти, особенно при попадании внутрь иглы.

Для продолжения нормальной работы дозатора, в нем необходимо заменить узел дозирования на заведомо исправный, а снятый подвергнуть техническому обслуживанию.

 

7.2.3 Замена мембраны контроль герметичности испарителя

Замена мембраны и контроль герметичности испарителя описаны в разделе 5.2.

 

7.2.4 Контроль надежности фиксации узла дозирования

Узел дозирования должен быть неподвижно закреплен в термостате, а поршень без зазоров закреплен в каретке. Для этого необходимо контролировать затяжку гайки 2, винта 3 и контргайки 6 (Рисунок 5.8).

 

7.2.5 Подготовка виал с пробами

Виалы заполняются не более чем наполовину. Виалы перед использованием должны быть тщательно промыты и высушены.

• обжатая крышка должна обеспечивать герметичность виалы с пробой;

• поверхность крышки должна быть ровной без "выпуклостей" и вмятин

Рисунок 7.1 – Обжим крышек

 

 

7.3 Периодическое техническое обслуживание

Основные операции периодического обслуживания приведены ниже:

• Чистка шприца или узла дозирования при наличии подозрений на загрязнение, затирание поршня. Загрязнение внутренних каналов и иглы шприца;

• Не реже одного раза в год проводить очистку кожухов и механизмов дозатора от пыли; продувать блок управления – сжатым воздухом (не снимая кожух и предохраняя крыльчатку вентилятора от вращения). При повышенной запыленности рекомендуется более частое обслуживание.

Выбор растворителя для очистки шприца обычно зависит от природы загрязнения. Часто используемые для очистки растворители: этанол, хлористый метилен, ацетонитрил и ацетон.

Все растворители, используемые для промывки шприца, должны иметь высокую степень чистоты. Недостаточно чистые растворители обычно содержат примеси, которые остаются в корпусе шприца и вызывают затирание поршня.

В зависимости от типа шприца выполняйте также инструкции производителя шприца по промывке.

Для выполнения данной процедуры микрошприц следует снять с дозатора.

Очистка газоплотного шприца (шприц для парофазного анализа)

• Вынуть поршень из цилиндра, промыть его и цилиндр чистым растворителем;

• Вставить поршень в цилиндр и прокачать рабочие полости и иглу чистым растворителем, прокачивая поршень в цилиндре на половину его длины;

• Протереть наружные поверхности шприца безворсовой тканью;

• После очистки шприца высушить его при комнатной температуре или в сушильном шкафу.

Осушка в сушильном шкафу: вынуть плунжер из цилиндра перед осушкой. Установить температуру в сушильном шкафу на 70 °C максимум для шприцев с вклеенной иглой. Выдержать шприц и поршень при повышенной температуре как минимум 30 минут. Охладить шприц и поршень до комнатной температуры, только затем вставить поршень в шприц.

• После очистки установить шприц в дозатор и выполнить анализ холостой пробы для проверки отсутствия пика растворителя на хроматограмме.

Чистка поршня и внутренних полостей корпуса шприца

Для устранения возможного затирания поршня в цилиндре стеклянного корпуса микрошприца объемом 5 или 10 мкл следует:

• Вынуть поршень из цилиндра, смочить его и цилиндр чистым спиртом, вставить поршень в цилиндр и прокачать рабочие полости, выдвигая поршень из цилиндра на половину его длины; при первых признаках затирания поршня в цилиндре операцию прекратить;

• Вынуть поршень и полировать его кусочком безворсовой ткани, смоченным растворителем, движениями в направлении от грибка к его торцу. Операция повторяется до тех пор, пока движение смоченного спиртом поршня в цилиндре не будет равномерным и легким;

• Продукты приработки с поверхности цилиндра рекомендуется удалять шомполом, состоящим из стальной пружинной проволоки диаметром 0,3 мм с навитой на нее тонкой безворсовой нитью шагом 3–5 мм. Промывку рабочих полостей микрошприца производить потоком растворителя, направленным от иглы в цилиндр, со снятым поршнем.

В некоторых случаях заклинивание поршня в игле микрошприца (или цилиндре) устраняется опусканием его в дистиллированную воду продолжительностью до 72 часов, после чего микрошприц приводится в рабочее состояние осторожным перемещением поршня в игле (или цилиндре), добиваясь легкого его перемещения прокачиванием дистиллированной воды или ацетона.

Чистка иглы микрошприца

Используйте оригинальный набор для чистки игл от компаний SGE (комплект для очистки иглы NCK Кат. № 031782). Комплект включает в себя набор тонких металлических нитей для очистки игл разного диаметра в упаковке, пинцет и инертное не-ионогенное поверхностно-активное вещество в удобной упаковке. Описание комплекта на сайте:

http://sge.com/products/syringes/syringes-accessories/needle-cleaning-kit

Если засорение иглы частичное или незначительное, рекомендуется промыть ее канал потоком растворителя, чтобы растворить или смыть инородные частицы. Если игла закупорена полностью, не следует пытаться очистить ее избыточным давлением жидкости или сжатым воздухом, избыточное давление может расколоть корпус шприца.

 

 

8 Транспортирование и хранение

Транспортирование дозатора в упакованном состоянии может осуществляться на любое расстояние любым видом транспорта, кроме негерметизированных отсеков самолетов и открытых палуб водного транспорта. При транспортировании должна быть обеспечена защита транспортной тары от атмосферных осадков.

Условия транспортирования:

• температура окружающей среды от минус 50 до 50 °C;

• относительная влажность воздуха до 98 при 35 °C;

• наличие в воздухе пыли и паров агрессивных примесей недопустимо.

Способ укладки ящиков в транспортирующее средство должен исключить их перемещение. Во время погрузочно-разгрузочных работ ящики не должны подвергаться опрокидыванию, резким ударам и воздействию атмосферных осадков.

Дозатор в упакованном состоянии должен храниться в закрытом помещении при условиях 2 по ГОСТ 15150-69:

• температура воздуха от минус 30 до 40 °C;

• относительная влажность воздуха не более 98 % при 25 °C.

Наличие в воздухе пыли, паров кислот, щелочей и других агрессивных примесей недопустимо.

Складирование – не более трех ярусов.

После извлечения из упаковки в зимнее время дозатор должен быть выдержан в нормальных условиях не менее 4 ч.

 

9 Гарантии изготовителя

Предприятие-изготовитель гарантирует соответствие дозатора техническим характеристикам при соблюдении потребителем условий транспортирования, хранения, монтажа и эксплуатации. В случае нарушения этих условий, а также выполнение работ, не предусмотренных разделом 4 настоящего РЭ, дозатор подлежит снятию с гарантийного обслуживания.

Изготовителем не принимаются претензии по выходу из строя микрошприца, а также микрошприца узла дозирования (смята или согнута игла микрошприца, засорен канал промывки), т.к. это происходит при нарушении требований и рекомендаций настоящего РЭ.

Возможны конструктивные изменения непринципиального характера, не отраженные в настоящем руководстве.

Гарантийный срок эксплуатации – 12 месяцев со дня ввода в эксплуатацию, но не более 18 месяцев со дня приемки.

 

10 Сведения о рекламациях

В случае отказа в работе дозатора в период гарантийного срока необходимо:

• составить технически обоснованный акт рекламации о несоответствии техническим характеристикам, указанным в подразделе 1.2;

• сделать выписки из раздела "Свидетельство о приемке";

• указать дату ввода в эксплуатацию, организацию или лицо, производившую пусконаладочные работы;

• указать проведенные мероприятия по техническому обслуживанию.

Допускается направлять копии разделов "Свидетельство о приемке", "Учет технического обслуживания", заверенные руководителем предприятия, эксплуатирующего дозатор.

АКТ следует направить по адресу:

424000г. Йошкар-Ола, ул. Строителей, 94, ЗАО "СКБ Хроматэк" или

Для корр.: РФ, Марий Эл, 424000, г. Йошкар-Ола, главпочтамт а/я 84.

Телефон/факс: (8362)68-59-16. E-mail: mail@chromatec.ru

Телефоны служб:

Сервисная поддержка тел. +7(8362)68-59-19, 68-59-32, факс. +7(8362)68-59-87

E-mail: service@chromatec.ru

Коммерческий отдел тел. +7(8362)68-59-68, 68-59-69, факс 68-59-70,

E-mail: sales@chromatec.ru